El legendario ladrón Diabolik planea su próximo golpe: robar un valioso diamante de la heredera Eva Kant, quien está saliendo con el viceministro de justicia, Giorgio Caron. Usando una de sus máscaras características para hacerse pasar por su némesis, el inspector Ginko, Diabolik engaña a Eva para que revele en qué hotel se hospedará. Hace otra máscara para hacerse pasar por uno de los camareros asignados a su habitación y rápidamente localiza la caja fuerte oculta donde se guarda el diamante. Sin embargo, al ver a Eva, queda prendado de ella.

Diabolik se cuela en la habitación de Eva para robar el diamante, pero Eva lo sorprende y no tiene más remedio que amenazarla con un cuchillo. Eva revela con calma que no tiene el diamante, ya que ya lo vendió a un comerciante en Sudáfrica, y Diabolik se va. Al día siguiente, regresa y se desenmascara frente a Eva; disgustada por el lascivo Giorgio, comienza una aventura con él. Sin que Diabolik lo sepa, su novia Elisabeth, a quien ha ocultado la verdad sobre quién es realmente, descubre accidentalmente su escondite secreto. Ginko es notificado y organiza una operación encubierta, que resulta en el arresto de Diabolik.

El juicio y la fuga

En el juicio, Diabolik es condenado y sentenciado a ser decapitado por guillotina. Cuando Eva se entera de su destino, hace que Giorgio use su influencia para organizar una reunión clandestina en la celda de Diabolik. Una vez que los guardias se van, Eva incapacita a Giorgio y Diabolik lo interroga para saber dónde guarda un archivo con información sobre el pasado turbio de Eva, con el que la había estado chantajeando. Luego se pone una máscara con el rostro de Giorgio y se pone su ropa para escapar, mientras un Giorgio drogado es equipado con una máscara de Diabolik y ejecutado en su lugar. Ginko descubre el engaño a tiempo para evitar que Diabolik recupere el archivo; uno de sus oficiales lo encuentra en su lugar.

El robo al banco

Necesitado de dinero para huir del país, Diabolik se dirige a un banco que guarda joyas y relojes caros. Hace que Eva se haga pasar por una rica viuda llamada Sra. Morel para alquilar una caja de seguridad. Esto le permite conocer las características de seguridad del banco para que Diabolik pueda descubrir cómo eludirlas inundando el banco y usando equipo de buceo para robar las joyas y relojes. Ginko, usando su conocimiento del modus operandi de Diabolik, logra determinar su ruta de escape y lo mantiene brevemente a punta de pistola antes de que Eva lo distraiga y sea dominado por Diabolik. Los dos escapan en una lancha motora mientras Ginko solo puede mirar derrotado.

Un nuevo comienzo

Algún tiempo después, Diabolik y Eva están en un yate. Para consolidar su nueva asociación, él le presenta un regalo: el diamante.